本发明涉及一种采用真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝材料的方法。本方法包括以下步骤：制备有机相，在边搅拌边将无机铝盐溶液与有机相混合，得到微乳液体系，将碱性沉淀剂加入微乳液体系中发生反应，获得氢氧化铝沉淀；过滤、洗涤后，经预冻再在温度为-30℃～-70℃的条件下进行真空冷冻干燥，冻干时间为2-96h，得到氢氧化铝固体粉末，再经煅烧最终形成纳米氧化铝。本发明制备方法是将真空冷冻干燥技术与反相微乳液法相结合，所得到的纳米氧化铝为γ-氧化铝物相，分散性好、颗粒均匀，平均粒径5-20nm，获得的纳米氧化铝比表面积高达400-600m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g。该制备方法生产过程可控、重复性强，可进行批量生产，稳定性极高，并可作为高比表面积标准物质使用。