本发明公开一种从味精发酵废液中分离粗蛋白的复合药剂及其制备方法，室温下向反应釜中加入42.63g/kg九水偏硅酸钠固体和858.6g/kg水，快速搅拌，使之混合均匀，稀释成二氧化硅浓度为1％的溶液；然后向反应釜中加入硫酸酸化至pH为1-1.5，并静置2min；固定(Al3++Fe3+)/SiO2摩尔比为1.5，再按不同的Al3/Fe3+摩尔比0.5-2，投加六水氯化铝18.1g/kg-40.74g/kg和六水三氯化铁15.2g/kg-40.54g/kg；以转速850r/min高速搅拌5min，混合均匀，制成不同配比的聚硅酸氯化铝铁；最后加入壳聚糖20g/kg-30g/kg和淀粉12.83g/kg-20.13g/kg，以转速850r/min高速搅拌5min，并熟化1小时，即制备成不同配比的复合药剂。原料来源广、价格低、用量少、安全无毒且工艺简单，在回收味精发酵废液中粗蛋白的同时降低了废液中的有机污染物浓度。