本发明属于草酸二甲酯生产的技术领域，具体涉及一种草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法及装置，提高了再生过程中一氧化氮的利用率并减少甲醇的使用量。装置包括旋转填料床；其气体进口分别接氮气、氧气以及一氧化氮的来源，液体进口与甲醇储槽连接，液体出口与醇水混合物储槽的进口相连，气体出口连接冷凝器I。工艺方法的步骤如下，开启旋转填料床，将一氧化氮、氮气和氧气和无水甲醇在旋转填料床中进行接触反应，生成气相和液相；气相排出后进行冷凝，液相流入醇水混合物储槽。本发明的有益效果：工艺反应效率高、NO全部实现高效利用、装置结构紧凑、体积小、投资少。设备，结构简单，易操作、能耗小、流程简单、开停车方便等优点。