本发明公开了属于电化学传感器制备技术领域的一种萘酚绿与水滑石多层复合薄膜修饰的双氧水电化学传感器及其制备方法。其制备方法：首先制备水滑石纳米片胶体溶液和萘酚绿溶液，用处理后的带有负电荷的玻碳电极片在两种溶液中进行交替组装后得到萘酚绿与水滑石多层复合薄膜修饰的电化学传感器。本发明的优点在于：水滑石纳米片作为电活性物质通过自身的氧化还原反应对双氧水产生电催化作用，层层自组装方法使得活性组分在分子水平结合且薄膜在纳米级可控，得到的高取向薄膜使传感器具有良好的电流响应。