本发明涉及利用渗透汽化—精馏耦合工艺从废水中回收二甲基甲酰胺的方法，属于二甲基甲酰胺的分离纯化技术领域。针对传统蒸馏法回收废水中二甲基甲酰胺（DMF）、特别是DMF浓度较低时存在能耗大、经济效益低的缺点，本发明公开了一种回收废水中二甲基甲酰胺的方法，该方法主要包括渗透汽化和精馏两个主要工序，料液经渗透汽化进行初步脱水，所得浓缩液再进入精馏塔中继续进行分离，在精馏塔塔釜中可以得到高浓度的二甲基甲酰胺产品，质量分数可达99.6%以上。本发明可用于含大量水的有机物溶液的分离，适用范围较广、不需引入其它溶剂、操作方便、得到的产品纯度高、节能、可实现清洁化生产。