本发明公开了一种气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈的方法，包括如下步骤：向待测样品中加入甲醇，超声提取，提取液离心，取上清液，氮气吹干，10％甲醇水溶液溶解，然后用亲水亲脂固相萃取柱净化，体积百分比80％甲醇水溶液洗脱亲水亲脂固相萃取柱，得到的洗脱液进行脱水，浓缩，滤膜过滤，进行气相色谱-质谱测定；气相色谱的色谱柱为键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱，规格为60m×0.25mm×0.50μm；色谱柱采用程序升温：60℃保持3min，然后4℃/min升温至100℃保持2min，再以20℃/min升温至220℃；分流进样，分流比为10∶1。本发明的气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈的方法快速、检测限低、回收率高。