一种从草甘膦母液中分离出增甘膦固体的方法，该方法取用草甘膦生产稀母液进行浓缩除盐处理，回收高含量盐后的浓母液，并对所述的浓母液进行如下几道步骤：步骤A：浓母液加酸调节PH范围，进一步除盐，过滤后得滤液；步骤B：滤液加水调和，加入CaCL2沉淀剂，析出固体物，搅拌反应充分，过滤，得到增甘膦钙盐的滤饼；步骤C：将含增甘膦钙盐的滤饼，用一定浓度的无机酸，调节PH范围，进行酸溶；步骤D：在酸溶的溶液内，加入离子交换树脂，过滤，通过离子交换，树脂再生时，回收氯化钙；步骤E：CaCL2处理后的酸溶液，经浓缩，过滤出增甘膦；它具有变废为宝，有效降低成本，减少污染等特点。