一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法，该方法有七大步骤：第一步：将聚乙烯吡咯烷酮与六水合氯化镍混合搅拌至溶解；第二步，通入氮气滴入硼氢化钠水溶液；第三步，逐滴加入氯铂酸钾水溶液，反应60min后制得第一反应液；第四-七步，对制得的第一反应液进行多种清洗。该方法提供了一条有效制备新颖纳米结构的途径，操作简单，产物均匀性好，并且在室温水溶液条件下即可反应，绿色环保；所得到的镍铂双层碗装纳米结构具有很好的稳定性和物理化学性质，对罗丹明6G染料分子具有很强的相互作用，可以增强其紫外可见吸收峰强度，提高在光学检测中的灵敏度。本发明在金属纳米材料技术领域里有广阔地应用前景。