本发明涉及一种磁性荧光双功能氧化硅空心微球的制备方法。具体步骤为：磁性纳米颗粒采用共沉淀法制备，经过油酸表面修饰后分散在长链烷烃中，由苯乙烯单体、超疏水剂、磁性纳米颗粒的烷烃分散液、正硅酸烷基酯组成的油相，和溶解了表面活性剂的水相混合，经过预乳化和细乳化过程得到细乳液液滴体系，在液滴进行自由基聚合时，通过加入碱催化剂来控制氧化硅的形成及体系中有机、无机组分的相分离；在反应过程中加入荧光素标记的硅烷偶联剂和适量的氨水，可得到不同粒径，不同无机壳层厚度，不同磁性颗粒固含量，具有稳定荧光信号的空心复合微球。本发明方法简单，原料成本低、易得。所制得的荧光氧化硅磁性空心复合微球的粒径分布窄，且具有高的磁性物质含量，荧光特性稳定。