本发明公开了一种电石法PVC树脂中总汞含量的检测方法，主要步骤为：（1）称取5–10克PVC树脂样品，加入重量比为1:1–1:2的N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜混合溶液，摇动使其充分润湿，然后再加入N,N-二甲基甲酰胺，于70–90oC水浴中加热使其溶解；（2）称取PVC树脂溶液1.5–2.5克于消解罐中，用氮气吹至样品量小于0.5克；（3）加入优级纯硝酸10mL，密封后进行微波消解，同时做空白实验；（4）消解完毕，让体系自然冷却至室温，打开消解罐，让二氧化氮自然挥发完全后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀；（5）配制汞标准溶液系列；（6）在原子荧光光度计上，将试液和汞标准溶液系列同时测定汞的荧光强度，从标准曲线查出被测试液中的汞浓度，计算分析结果。