本发明公开了一种Al2O3/TiC复合涂层硬质合金的制备方法，其特征是先压制出硬质合金刀片生坯并脱除成型剂，再用溶胶-凝胶法制备出Al2O3＠Ti（OH）4核/壳结构溶胶，并将生坯在核/壳结构溶胶中浸渍涂层，干燥后的涂层生坯进行烧结处理，烧结过程中，硬质合金生坯实现致密化，同时Al2O3＠Ti（OH）4涂层的Ti（OH）4表层与硬质合金基体发生的碳热还原反应形成Al2O3/TiC复合涂层。本发明将基体制备与涂层处理结合起来，一步制备出Al2O3/TiC复合涂层硬质合金，克服了目前生产中将硬质合金基体制备和涂层制备分离进行，硬质合金基体性能会受到两次加热过程的影响，以及设备昂贵、技术复杂、工艺繁琐，技术水平要求高，难于控制甚至有污染环境等缺点。