- 专利标题: 3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法
- 专利标题(英): Preparation method of 3-(2-bromo propionyl)-spiro[2H-1,3-benzoxazine-2,1'-cyclohexane]-4(3H)-one
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申请号: CN201110203766.6申请日: 2011-07-20
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公开(公告)号: CN102321044A公开(公告)日: 2012-01-18
- 发明人: 谢国云 , 刘毅 , 管宜河 , 陈喜
- 申请人: 江西华邦药业有限公司
- 申请人地址: 江西省上饶市万年县梓埠精细化工产业区
- 专利权人: 江西华邦药业有限公司
- 当前专利权人: 江西华邦药业有限公司
- 当前专利权人地址: 江西省上饶市万年县梓埠精细化工产业区
- 代理机构: 南昌洪达专利事务所
- 代理商 刘凌峰
- 主分类号: C07D265/12
- IPC分类号: C07D265/12
摘要:
一种3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制备方法,首先制备螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入水杨酰胺、环己酮、固体酸催化剂和甲苯,加热回流,搅拌反应1~10小时,冷却至室温析出固体,经过滤、洗涤、干燥,得固体产物;再制备3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入甲苯、磁性固体碱催化剂和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮,滴加卤代酰卤,控制反应温度在10~80℃,反应1~10小时,冷却,经水洗涤,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了固体酸催化剂和磁性固体碱催化剂,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。
公开/授权文献
- CN102321044B 3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法 公开/授权日:2013-08-07