本发明公开了一种溶剂热法制备单相钛酸铋Bi2Ti2O7的方法，以硝酸铋和钛酸丁酯为原料，其特征在于：以醇为溶剂，将硝酸铋溶于醇中，加入钛酸四丁酯和醚，其中硝酸铋的用量低于化学计量比，混合均匀后在密闭的反应釜中110~230℃反应，冷却后将固体物过滤、烘干后，450℃~550℃下煅烧，制得单相钛酸铋Bi2Ti2O7。本发明方法加入低于化学计量比的铋盐，利用溶剂热法制备出单相Bi2Ti2O7；所制备的钛酸铋化合物具有单相结构，为球形纳米颗粒，具有优异的太阳光催化活性。本发明方法具有合成温度低、粉体纯度高等优点，制备工艺简单，原材料易得，成本低，设备简单易操作。