本发明专利提供一种钼酸铁纳米片的制备方法，反应体系中以钼酸铵和硫酸亚铁为原料，以蒸馏水为溶剂，充分利用微波辐射法来制备钼酸铁纳米结构。形貌规整的钼酸铁纳米材料的厚度为30-100纳米、直径为1-2微米的纳米片。本发明专利提供的技术路线反应条件温和，无需高温高压和调节pH值；更为可贵的是，其操作极为简便、反应速率高，且特别利于连续操作工况下的规模可控制备。该技术有利于推动钼酸铁纳米材料在冶金工业、建材工业、光催化等领域的应用进程。