本发明专利涉及一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构的制备方法，其以钼酸铵和氯化镍为反应原料，以蒸馏水为反应溶剂，借助步微波辐射技术来制备钼酸镍一维管状和线状纳米结构。其中，钼酸镍纳米管/纳米线共存结构中纳米管外径为50～100纳米，单侧壁厚10～20纳米；纳米线材料直径为15～25纳米、长度可达0.5～2.0微米。在制备过程中，此工艺避免了常规合成方法中加热过程温度梯度大、反应效率低、操作条件苛刻等系列问题，使得制备的目标产物尺寸均一、结构规整。采用本发明制备的纳米材料具有比表面积大、化学活性高等特点，有望作为具有优异性能的催化剂、电极材料或润滑剂添加剂材料。