本发明提供了一种氧化石墨/乙酰丙酮铽纳米荧光复合材料的制备，将氧化石墨超声分散在四氢呋喃中；加入氧化石墨质量1~5倍的乙酰丙酮铽，在50~60℃下搅拌反应18~24h，过滤，用四氢呋喃反复洗涤去除未反应的乙酰丙酮铽，干燥，研磨而得，属于复合材料技术领域。本发明利用氧化石墨的碳环与乙酰丙酮铽配合物发生π-π共轭，使乙酰丙酮铽纳米颗粒均匀的包覆在氧化石墨表面，使复合材料继承了氧化石墨的优良性能后又具备了一定的荧光性能，而且其具有良好的热稳定性能，在荧光标记、防伪以及传感器等领域具有很好的应用前景。