本发明涉及一种甲基丙烯酸羟基丙酯的制备工艺：通过真空抽入甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水，完成后保证真空在－0.99Mpa--－0.75Mpa，充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01%—0.25%，加热至80℃--85℃条件下滴加环氧丙烷，通过控制环氧丙烷的滴速保证压力≤60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.02-1.06：1，通过冷却水冷却控制反应温度在90-100℃；滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测甲基丙烯酸质量百分数小于0.5%视为加成反应完毕；加成反应完毕后绝对真空下脱除轻组分环氧丙烷、水和甲基丙烯酸，将中间品转至中间釜加入质量百分比为0.5-5‰的水后减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟基丙酯。本发明方法所得产品甲基丙烯酸羟基丙酯含量高，杂质含量少。