本发明提供一种聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化钛纳米复合材料的溶剂热聚合方法。在高压反应釜中，按比例将甲基丙烯酸甲酯、引发剂、钛酸酯前驱体、含硅烷共聚单体、协效共聚单体、溶剂等放入，通氮气脱气，然后在高温密闭体系中进行反应，控制反应温度和时间，反应完成后，将所得产物溶液涂膜在硅片上、退火处理，即可获得聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化钛纳米复合薄膜。本发明的溶剂热制备方法将甲基丙烯酸甲酯的聚合与纳米二氧化钛的生成一步完成，步骤少，操作简单，反应迅速、可控，反应条件温和，便于大规模生产。制备得到的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化钛复合薄膜不仅透明性良好，同时还具有高的折光率，增强了材料的抗紫外性，可广泛应用于光学领域。