本发明涉及一种含TiO2/SnO2异质结纳米纤维的制备方法，包括：(1)将可溶性钛盐加入到无水乙醇和乙酸的混合溶剂中，加入PVP的乙醇溶液，搅拌得到二氧化钛的纺丝液A；将可溶性锡盐溶解在无水乙醇中，加入PVP的乙醇溶液，滴加丙酮、N-N二甲基甲酰胺和乙酰丙酮的混合有机溶剂，搅拌得到二氧化锡的纺丝液B；(2)将上述的二氧化钛的纺丝液A与二氧化锡的纺丝液B分别装入两个注射器中进行同步纺丝，得到含钛和锡前躯体的PVP无纺布，最后于450～550℃煅烧，即得。本发明的制备方法简单，容易控制，对设备的要求不高，适合规模化生产；本发明的TiO2/SnO2异质结纳米纤维形貌规整，颗粒大小均匀，比表面积高。