一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法及其应用，制备方法是：将硬脂酸钙、硬脂酸锌以5∶1重量比混合均匀，置于油浴中，加热熔化并强力搅拌取出，冷却、研磨，得到钙/锌稳定剂；用监测仪监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果，以该检测数据为依据，用转矩流变仪并结合正交实验，得到钙/锌稳定剂、季戊四醇和水滑石的复合配比。将钙/锌稳定剂、季戊四醇机械搅拌混合冷却后，加入水滑石机械搅拌混合，得到成品复合热稳定助剂。复合热稳定助剂用于聚氯乙烯，按照重量份，将聚氯乙烯、复合稳定剂机械搅拌混合，用转矩流变仪测定动态热稳定时间为69min。方法简单，复配比例准确，实现对聚氯乙烯的最佳热稳定效果。