本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法，属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的，很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下，用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中，并置于冰盐浴中，搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中，并将此混合液置于恒压滴液漏斗中，低于0℃时，控速滴加固体光气混合液至上述乳状液，维持0～5℃。滴加结束，继续反应2小时，再以浓盐酸调溶液的pH=2～3。过滤去固态物，滤液旋蒸去溶剂，得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲，旋蒸除去溶剂，得粗双羟基脲，用乙醇重结晶，获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征，产品纯度为95%。得率为57%。