本发明提供一种新型三角形银-硫化银纳米复合颗粒的制备方法及其在寡核苷酸探针合成中的应用，其由三角形银纳米颗粒与硫化物直接反应制备而来，在三角形银纳米颗粒的表面覆盖有硫化银形成的保护层。本发明还提供了所述纳米复合颗粒的制备方法，其特点是过程简单快速，且合成的纳米复合颗粒既能够保持三角形银纳米颗粒的稳定性，而又不影响其化学与生物识别的灵敏度，而且无需对纳米颗粒进行表面修饰，即可直接通过该三角形银-硫化银纳米复合颗粒表面的硫化银与巯基修饰的寡核苷酸探针相偶联制备出相应的生物纳米探针，其过程简单快速，在生物传感领域具有广泛的应用前景。