本发明公开了一种含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下工艺步骤：1)含有贵金属的纳米碳球的制备；2)在含有贵金属的纳米碳球外包覆壳层；3)含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备，其中所述第2)步包覆壳层的工艺是将含贵金属核的纳米碳球溶解于无水乙醇中，利用氨水控制钛酸四丁酯或正硅酸乙酯的水解速度，反应得到贵金属的纳米碳球外包覆的壳层；第3)步的煅烧采用缓慢升温、低温保温的工艺。此工艺利用氨水控制钛酸四丁酯或正硅酸乙酯水解速度，无需有机溶剂高温回流，使反应条件更加温和；此方法工艺流程较为简单、适合工业化生产；并且此工艺所得到的贵金属核尺寸均匀、粒度好；壳层结构完整。