本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种片状钼酸锌微晶的制备方法，其以金属锌基片和可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液为原料，先将锌片进行超声波清洗，然后直接放入含有可溶性钼酸盐混和溶液中，10～30°C条件下，反应1～5天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的钼酸锌微晶。本发明可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐为钼酸钠或者钼酸钾，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，所得产品具有规则的二维片状的形貌。本发明所制备的片状的钼酸锌微晶可广泛应用化工、国防、电子工业等领域。