本发明涉及一种模拟太阳光光电催化测定废水COD的方法，以C-N/TiO2-NTs电极为光电极，在模拟太阳光照射条件下光电催化快速测定废水的COD值。与现有技术相比，本发明使用的真空负载浸渍法不仅保留了TiO2-NTs良好的管式通道，有利于TiO2-NTs与有机物的充分接触，而且C、N掺杂使得TiO2-NTs的光谱响应范围红移至可见光区域，使得电极能够在模拟太阳光照射的条件下快速测定废水COD，避免了传统光催化必须携带紫外氙灯和商用稳压器等问题，对含邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖等废水COD的检测范围为0.4～440mg/L，检测限为0.1mg/L。