本发明涉及一种无烟煤在热解中生成HCN/NH3与在锅炉中燃烧生成NOx的关联性的分析方法。首先在高温沉降炉试验台上，让煤粉分别在不同温度下热解，测量产物中HCN和NH3的生成浓度，再计算出煤样中的氮在热解时生成HCN/NH3的转化率规律；其次在循环流化床锅炉中，让煤粉燃烧在不同床层温度下运行，测量锅炉烟气中NOx的生成浓度，再计算出煤样中的氮在燃烧时生成NOx的转化率规律；最后将煤样中的氮在快速热解时生成HCN/NH3的转化率规律与煤样中的氮在循环流化床锅炉中燃烧时生成NOx的转化率规律进行对比，以此方法能够获得无烟煤中的氮在循环流化床锅炉中燃烧生成的NOx与无烟煤中的氮在热解中生成NOx前驱物HCN/NH3的关联性。