石英纤维表面Al2O3-POSS杂化涂层的制备方法，它涉及一种杂化涂层的制备方法。本发明为了解决现有透波材料容易脆性断裂的技术问题。本方法如下：制备Al2O3溶胶；制POSS溶胶；制备复合溶胶；将经过预处理的石英纤维经过硫酸预处理的石英纤维放到复合溶胶中浸渍，然后干燥，再热处理，即得；本发明的杂化涂层与石英纤维粘附性好，在纤维表面形成了均匀的保护层，有效的隔离了石英纤维与磷酸盐基体的羟基缩合反应，降低了高温条件下磷酸盐基体对石英纤维的腐蚀作用，提高了石英纤维增强磷酸盐基复合材料的力学性能。