本发明涉及一种有机-无机杂化环糊精类手性分离多孔整体材料的制备。烯基硅烷偶联剂和烷氧基硅烷偶联剂混合并预水解后，加入含烯基的环糊精或烯基环糊精衍生物和有机聚合反应引发剂，使硅烷偶联剂间的缩聚反应和烯基环糊精衍生物与烯基硅烷偶联剂间的自由基聚合反应原位进行，制备出具有特定环糊精衍生物基团的、多孔的有机-无机杂化手性分离整体材料。该有机-无机杂化手性分离多孔整体材料的制备过程简单、反应温和，可根据不同的应用要求选用不同的烯基环糊精衍生物，制备出相应有机-无机杂化手性分离多孔整体材料。