本发明涉及新材料领域，适用于热能与电能直接转换的中温发电的关键元器件用材。是一种具有二次相组织结构的Zn-Sb基热电材料制备方法，Zn-Sb基热电材料中的第二组分是含过渡金属元素Cu的金属间化合物Cu5Zn3，在该Zn-Sb基热电材料中以摩尔比Zn4Sb3：Cu5Zn3=200：1的比例掺杂金属间化合物Cu5Zn3，化学式为(Zn4Sb3)200(Cu5Zn3)，要点是采用放电等离子火花烧结（SPS）制备，所述的热电材料是在Zn4Sb3内部掺杂摩尔分数为0.005的Cu5Zn3金属间化合物，构成热电材料，其化学式为(Zn4Sb3)200(Cu5Zn3)。(Zn4Sb3)200(Cu5Zn3)热电材料采用粉末冶金法合成，其制备工艺分五步进行。本发明的优点工艺简单，成本较低；材料具有环保性质，无污染，无噪音，是一种绿色能源材料。