本发明涉及一种回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺，具体涉及一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺。本发明是将T酸母液水通过萃取­­—分离—反萃，所得萃余水相经多效蒸发浓缩回收无机产品硫酸铵，将萃取所得有机物与氨基萘磺酸、R盐（为G盐废水回收物）或萘胺、萘酚、R盐等通过双重氮、双偶合反应合成酸性染料成品，在解决T酸废水的污染同时，制取了酸性染料，解决了目前T酸母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放，有机物未经回收，未实现其有效的价值。由此问题所带来的影响已严重抑制了H酸产业正常发展的问题。本发明合成的酸性染料溶解性好，均能达到中高端酸性染料的应用要求，并具有较好的经济效益和社会效益。