一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，采用碳纳米管糊电极作为工作电极，采用pH2.70含有4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)和溴酸钾（KBrO3）的H2SO4溶液作为底液，采用循环伏安法或线性扫描伏安法对原油中的钒含量进行测定，原油样品经过高温氧化灼烧后制备成样品溶液，由于碳纳米管的强吸附能力，电化学测定时无需对样品进行预富集，本发明中金属钒（V）离子先与PAR生成配合物，该配合物在KBrO3存在下在碳纳米管糊电极表面产生催化还原波，提高了测定的灵敏度，该方法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、仪器设备价格低廉等优点。