本发明公开了适用于地塞溴代反应和上溴反应工艺这一特定工艺的溴残留检测方法，本方法通过将地塞环氧物经过系列处理之后得到试液，然后于试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。本方法试样用量小，不需要高端的分析设备即可以达到分析检测的效果，同时本方法的重复性好，准确度高，能够满足产品标准的质量控制的要求。