本发明公开了一种控制晶相合成带隙可调的单分散Cu2ZnSn(S1-xSex)4纳米晶的方法，首先将按计量配比的金属氯化物盐类和单质硫与硒混合于三颈烧瓶内，倒入醇类溶剂和少量油胺；然后将三颈烧瓶放于磁力搅拌电热套内搅拌、加热，同时通氮气或氩气作为保护气，经络合、反应，冷却后加乙醇离心分离沉淀；之后用清洗剂清洗晶粒表面的油胺，真空干燥得到单分散的不含第二相的Cu2ZnSn(S1-xSex)4纳米晶。操作简单、成本低、环保无污染、可用于大规模生产。