本发明公开了一种采用无氟溶剂氟两相催化技术制备查尔酮的方法。它包括以下步骤：将DMAP和含氟烷基碘化物溶于二氯甲烷中，并在室温下搅拌反应生成白色固体，在高温下真空干燥得到含氟DMAP；将含氟DMAP加入到含正辛烷的反应器中，再加入苯乙酮和苯甲醛，进行缩合反应，并升温加热；最后将缩合反应后的混合溶液冷却过滤回收催化剂；蒸除溶剂并回收，产物用重结晶得到纯品查尔酮。本发明具有工艺操作简单；使用低毒绿色的有机催化剂，避免了金属催化剂的使用；在不用全氟溶剂的情况下，就能实现氟代催化剂的分离回收和循环利用；克服了常规液/液氟两相技术大量使用全氟溶剂的不足，操作上只需简单的固/液（过滤），大大节约了合成成本，具有很大的现实意义。