本发明涉及一种重金属汞富集材料的制备方法，其制备方法是：将洗净、烘干、粉碎的水稻壳粉与磷酸溶液，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，搅拌捏合并挤压成型，先于干燥箱中干燥，再于电阻炉中隔绝空气热处理，得到颗粒材料；将氯化钯和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中搅拌混合，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并加热还原，即得重金属汞富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Pd粒子的质量分数为0.2～2.0％，SiO2粒子的质量分数为2～8％。用此材料可将水样和气样中的游离汞和化合汞富集，然后用25％磷酸水溶液浸泡8小时，即可将汞以离子形式转入溶液。本发明的制备过程条件温和，操作简便，成本低、无污染；富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用。