本发明公开了一种高分子膜的制备方法，具体是指一种中空纤维扩散渗析酸回收膜的制备方法。本发明通过聚丙烯、或聚丙烯腈的中空纤维超滤膜为基膜，将基膜置于等离子体室中进行等离子体活化，活化后的中空纤维基膜浸泡在苯乙烯、二乙烯苯、过氧苯甲酰的溶液中进行功能团接枝，再将功能团接枝后的中空纤维基膜以四氯化锡为催化剂进行氯甲基化，最后用三甲胺水溶液进行季氨化处理，可得到中空纤维扩散渗析酸回收膜。本发明的优点是单位面积处理能力大、做成组件占地面积小等特点，具有明显的经济效益、以及环保功能。本发明所制备的膜具有广泛的应用前景。