本发明涉及一种莫来石/刚玉前驱体、纳米莫来石/刚玉的制备方法。该方法是先以铝粉、硅溶胶和盐酸为莫来石/刚玉的起始原料，铜离子为催化剂，采用化学法制备纳米莫来石/刚玉前驱体，再经高温煅烧，即可得到纳米莫来石/刚玉。该发明方法原材料易得、制备工艺较简单、反应易控、无需大型特殊设备，投资少，生产成本较低，产品生产周期短，效率高，纯度高，形貌可控，重复性好，可按需生产，制备的纳米莫来石粒径主要分布在50～150nm之间，具有较好的工业利用前景。