一种硫酸体系溶液中铬和铁的选择性分离方法，涉及湿法冶金过程硫酸体系溶液中铬和铁的选择性分离，特别是含铬电镀污泥硫酸浸出液中铬、铁分离方法，其特征在于其工艺过程的步骤依次包括：（1）在含铬和铁的硫酸体系溶液中，加入还原剂进行预处理；（2）调整溶液pH值；（3）加入可溶性磷酸盐，进行选择性磷酸沉铬反应，使磷酸铬与氢氧化铬形成复合共沉淀物；（4）进行过滤分离，得到磷酸铬氢氧化铬复合沉淀物和含硫酸亚铁滤液，实现铬铁选择性分离。本发明的方法工艺简单、流程短、环境友好的铬和铁提取分离的湿法冶金技术，尤其适合应用于含铬铁电镀污泥资源化利用领域。