本发明为一种溶剂回流法制备聚乳酸/金刚石纳米复合材料的方法，该方法包括以下步骤：向反应器中加入乳酸水溶液和纳米金刚石，室温下超声分散1h后再加入催化剂和溶剂，于150℃及搅拌的条件下反应12～48h，随后利用减压蒸馏除去溶剂与反应生成的水；反应的产物用丙酮溶解，再用蒸馏水沉淀并干燥，得到聚乳酸/金刚石纳米复合材料；其中，物料质量配比为乳酸水溶液∶纳米金刚石∶催化剂∶溶剂＝1000∶1～50∶3.5-6∶1000-1500。本发明使用的溶剂回流法的反应温度较低，设备简单，操作简便，易于实施，其5%及10%失重温度均升高了约40℃，完全分解温度提高了60℃，明显提高了聚乳酸的热稳定性。