本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种球形二硒化镍粉体的制备方法。该方法的具体步骤为：1）将含Ni2+水溶性盐和单质硒粉混合于溶剂中，超声振荡20min-40min，搅拌均匀，得反应液；所述溶剂由乙二胺和质量百分含量为60%-80%的水合肼按照体积比为1:3~6混合组成；2）将所述反应液在100℃-180℃的温度下，密封反应12h-20h；然后冷却，用乙醇和蒸馏水洗涤2-3次，再在60℃-80℃下烘干，得平均直径为2.8μm-3.2μm的球形二硒化镍粉体。本发明的方法无需先行制备模板和使用任何表面活性剂，反应温和，一步合成，工艺简单，制备的二硒化镍形状规则，结构均匀，有利于后续应用。