本发明提供一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法，其中R1＝R2＝H、烷基(C1-C6)、烷氧基、羟基或卤素原子，m和n分别代表0-2的整数，p代表0或1。该方法以吸水性树脂和分子筛作为合成反应副产物水的脱出剂，将反应生成的水及时在现场吸收，使得反应不断向生成反应产物的方向进行，直至生成目标产物。反应过程中无需惰性气体保护，简化了反应工艺，缩短了制备时间，制备过程能耗大幅下降，经济效益明显提高，并大大提高了反应的收率。