本发明公开了一种高纯氧化铝粉体的制备方法，包括碱溶、净化、二次净化、CO2分解、酸洗和焙烧步骤，具体包括将金属铝条溶解于热碱中，制成偏铝酸钠溶液，进行过滤除杂；加入除杂剂在恒温水浴锅中搅拌，过滤后得到高纯偏铝酸钠精液；向高纯偏铝酸钠精液中通入CO2气体进行分解制取氢氧化铝；将氢氧化铝加入盐酸中，进行搅拌水洗，水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝；将高纯氢氧化铝焙烧，得到纯度≥99.999%的氧化铝。本发明所用设备、原料简单，操作容易，整个流程无污染，工作环境好，所制得的高纯氧化铝可应用于对氧化铝纯度要求极高的各个工业领域。