本发明提供一种制备具有高活性(110)面锐钛矿TiO2单晶的方法，包括以下步骤：(1)向钛粉中依次加入水、氢氟酸和双氧水，搅拌得到含钛溶液；(2)使所述含钛溶液在高压反应釜中于120～220℃下反应1～40小时；(3)将步骤(2)得到的反应产物用水和有机溶剂洗涤，直至其pH值为7±0.5，然后将其干燥，得到固体；(4)将步骤(3)得到的固体研磨后于120～900℃下煅烧1～6小时，即得到具有高活性面的锐钛矿TiO2单晶。本发明的制备方法成本低廉，方法简单，反应温和，反应原料利用充分，不会产生有害气体，过程的可重复性强。