一种嵌段共聚物胶束化临界选择性溶剂含量的测定方法，涉及嵌段共聚物。提供设备简单、易于操作、灵敏度高的一种嵌段共聚物胶束化临界选择性溶剂含量的测定方法。1)将嵌段共聚物溶于溶剂中，搅拌至嵌段共聚物完全溶解，得嵌段共聚物溶液；2)在磁搅拌条件下向步骤1)得到的嵌段共聚物溶液中逐次添加选择性溶剂，直至嵌段共聚物溶液出现浑浊，所用的选择性溶剂量即为估测的胶束化临界选择性溶剂添加量；3)往荧光比色皿中倒入步骤1)所得的嵌段共聚物溶液，在磁搅拌条件下向嵌段共聚物溶液中连续逐次滴加选择性溶剂，直至嵌段共聚物溶液出现浑浊，每滴加一次同时测试嵌段共聚物溶液的荧光光谱；4)测定胶束化临界选择性溶剂含量。