一种锂离子电池负极用三维纳米多孔锡基合金的制备方法，在0~100℃范围内，将一定浓度的过渡金属氰化物和四氯化锡的水溶液按照一定的摩尔比，混合反应形成锡基氰胶体系。以锡基氰胶体系为前驱体，向其中加入等量或过量的还原剂，静置0.1~20小时使锡基氰胶与还原剂充分反应，将产物洗涤，随后在真空或惰性气体保护下干燥即得三维纳米多孔锡基合金。本发明以锡基氰胶体系为前驱体制备三维纳米多孔锡基合金作为锂离子电池负极材料，该锡基合金具有三维纳米多孔结构，用于锂离子电池负极材料具有较好循环性能、较高的比容量和倍率性能。本发明制备方法简单，对环境友好，可以大规模生产。