本发明涉及一种氯氧化铋珠光颜料的制备方法。本发明以铋盐为原料配制成一定浓度的铋盐酸化水溶液，通过添加水来调控反应体系pH值，控制反应温度、反应时间和搅拌强度等工艺参数，铋盐经水解反应制备出多边形（如四边形或八边形）薄片状珠光氯氧化铋晶体。本发明的制备方法原料价廉易得，铋盐水解过程中无需添加表面活性剂进行形貌调控，也无需添加碱液调控反应体系pH值；所制备的氯氧化铋晶体分散均一、珠光效果良好，操作工艺简单易行，具有良好的工业化应用前景。