本发明公开了一种测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，包括步骤：向待测试样中加入四氢呋喃，进行超声提取，提取液离心，取上清液经微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱测定；其中，测定方法中采用A和B的混合溶液作为流动相进行洗脱，A为水，B为甲醇；流速1.0mL/min；所述洗脱程序为：0～12.5min，流动相中B的体积百分比为96%；12.5～13min，流动相中的B体积百分比由96%上升到100%；13～19min，流动相中B的体积百分比为100%；19～20min，流动相中B的体积百分比由100%下降到96%。本发明所述方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点。