本发明公开了一种三维结构的石墨烯基金属氧化物复合材料的制备方法及其应用。本发明的制备方法采用单层碳原子结构的石墨烯作为载体，以及一些高分子聚合物作为辅助交联剂，通过水热冻干的方法制备出三维结构石墨烯基金属氧化物复合材料。通过此方法得到的三维气凝胶具有较高的金属氧化物负载量。经电化学测试证明，本发明的制备方法得到的三维气凝胶石墨烯基金属氧化物复合材料具有优异的循环稳定性和倍率性能。实验证明在100mAg-1的充放电流下，二氧化锡材料放电容量可达到1050mAhg-1；在50mAg-1的充放电流下，氧化钛材料放电容量可达150mAhg-1。