本发明公开了一种双极膜电渗析法从粘胶纤维硫酸钠废液制取酸碱的方法，将硫酸钠浓度为5%-20%的粘胶纤维硫酸钠废液经过结晶、调节pH、一次初过滤、O3氧化还原性物质、二次初过滤、活性炭去除有机物、离子交换树脂去除锌离子和pp微孔过滤精滤，然后进入双极膜电渗析膜组器的硫酸钠流道中；作为吸收液的除盐水分别进入双极膜电渗析膜组器的酸流道和碱流道中，制得硫酸溶液和氢氧化钠溶液；所述双极膜电渗析膜组器的工作表压为0.03-0.08MPa。本发明提高了粘胶纤维废液中酸和碱的再生回收率，减少了废液杂质对双极膜造成的损伤，提高双极膜的使用寿命，并保证双极膜电渗析以及后续工序的顺利进行。