本发明公开了一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法，它依次包括以下步骤：1）称取质量为mg的钝化镁脱硫剂试样放入反应容器；2）称取质量为14m～20mg的碘单质并用足量无水乙醇溶解后，放入反应容器，搅拌反应；3）将反应物进行过滤，将滤液进行酸化处理，然后加热恒温反应；4）待反应物冷却后，加入双氧水至溶液颜色由棕色变为无色；5）将溶液转移至容量瓶中定容，即得母液备用；6）调节母液的pH值为9～10后，加入铬黑T指示剂至溶液呈红色；7）采用浓度为cmol/L的EDTA滴定溶液至蓝色,消耗的EDTA溶液体积为Vml；8）计算所述钝化镁脱硫剂样品中镁的质量百分含量。该方法受温度、压强等试验环境影响很小，测定结果准确度高。